Absorptionsspektrometrie

Einsatz, Ablauf und Anwendungsbereiche der Absorptionsspektrometrie

Einsatz

Labore in Forschung und Industrie nutzen zur qualitativen oder quantitativen Analyse von Elementen, meist in wässriger Lösung oder als Feststoffe, die vielfältigen Möglichkeiten der unterschiedlichen Absorptionsspektrometrie Verfahren.
Zur Bestimmung vieler Metalle und Halbmetalle kommt die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) zum Einsatz, meist in Form der Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) oder der Graphitrohrtechnik (GFAAS).
Gasförmige Proben werden häufig mittels Infrarotspektroskopie (IR) analysiert – oft wegen der geringeren Messzeit durch Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FTIR).
Um einen optimalen Analysenbetrieb sicherzustellen, bieten wir die passenden Betriebsgase  wie Brenn-/Flammengase oder Spül-/Schutzgase.

Ablauf

Im Strahlengang einer Licht emittierenden Quelle befindet sich eine Atomisierungseinheit, in der die Bestandteile einer zu untersuchenden Probe atomisiert, das heißt in einzelne, anregbare Atome überführt werden. Die Atomisierung der Elemente erfolgt meist in wässriger Lösung entweder durch Zerstäuben der Lösung in eine durch ein Flammengas gespeiste Gasflamme (F-AAS) oder durch schnelles, starkes Erhitzen der Lösung in einem elektrisch beheizten Graphitrohr (GF-AAS). Hinter der Atomisierungseinheit wird die Intensität des durch die Atomwolke geschwächten Lichtstrahls gemessen und mit der Intensität des ungeschwächten Lichtes vergleichen. Es kann so bestimmt werden, wie viel des eingestrahlten Lichtes einer bestimmten Wellenlänge durch das zu analysierende Element absorbiert wurde. 
Eine Hohlkathodelampe mit dem Analyten als Kathode dient häufig als Lichtquelle. Für das Messprinzip ist es wichtig, dass ein möglichst hoher Anteil von Atomen in den gasförmigen Aggregatzustand überführt wird und möglichst wenig angeregte oder ionisierte Atome erzeugt werden. Dazu wird die Probe vorwiegend in Flammen und Graphitrohröfen verdampft, verascht und in freie Atome zerlegt. Häufig ist ein Monochromator als Dispersionseinheit zum Schutz des Detektors nachgeschaltet. Als Detektor wird häufig ein Photomultiplier eingesetzt.
Bei der Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie (F-AAS), wird die gelöste Probe mit Hilfe eines Zerstäubers in eine Mischkammer geführt und anschließend mit Brenngas und Oxidans (Oxidationsmittel) durchmischt, so dass sich ein feines Aerosol bildet. In der Flamme verdampft zunächst das Lösungsmittel. Anschließend schmelzen zunächst die festen Probenbestandteile, verdampfen dann und dissoziieren schließlich.  
In der Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie (GF-AAS) wird die leitende Eigenschaft des Graphits genutzt, der sich bei Anlegen einer elektrischen Spannung durch seinen elektrischen Widerstand erhitzt. Eine kleine Menge der Probelösung wird in den Graphitrohrofen eingebracht und in mehreren Schritten erhitzt. Die Probe durchläuft dabei die Stadien: Trocknung, Veraschung (Pyrolyse), Atomisierung. Die Nachweisgrenzen sind bis zu drei Zehnerpotenzen höher als bei der Flammentechnik oder der ICP-OES. 

Anwendungsbereiche

Die Absorptionsspektrometrie hat ein sehr weitreichendes Anwendungsspektrum. Besonders große Bedeutung findet die Absorptionsspektrometrie in der Geologie, der (Umwelt-)Mess- und Analysetechnik sowie Pharmazie.
Durch ihre hohe Genauigkeit ist die Absorptionsspektrometrie (AAS) besonders für die Bestimmung diverser Elemente im Spurenbereich geeignet. Sie ist jedoch auch eine bewährte Methode zur quantitativen Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle). 
 

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Verfahren

Gas

Nachweisgrenze (mol/mol oder Masse/Masse)

    %

 < 1000 ppm

 < 100 ppm

 < 10 ppm

 < 1 ppm


Absorptionsspektrometrie mit Flamme (AAS oder FAAS)

Betriebsgas (Flamme) Luft

ALPHAGAZ 1 Luft

C2H2

Acetylen (Ethin)

N2O

Lachgas (Distickstoffmonoxid)

Betriebsgas (bei Hydridgenerator)

N2

ALPHAGAZ 1 N2


Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrofen (AAS/ GFAAS)
 

Betriebsgas (Ofenspülung)

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar


Elementaranalyse von C, O, N, H, S
 

N-Analyse: WLD-Detektor

He

ALPHAGAZ 1 He

ALPHAGAZ 2 He

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar

ALPHAGAZ 2 Ar

O-Analyse: IR-Analysator

He

ALPHAGAZ 1 He

ALPHAGAZ 2 He

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar

ALPHAGAZ 2 Ar

C-Analyse: IR-Analysator

O2

ALPHAGAZ 1 O2

ALPHAGAZ 2 O2

S-Analyse: IR-Analysator

O2

ALPHAGAZ 1 O2

ALPHAGAZ 2 O2

H-Analyse: WLD-Analysator

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar

ALPHAGAZ 2 Ar

N2

ALPHAGAZ 1 N2

ALPHAGAZ 2 N2


Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR)
 

Spülgas oder Nullgas

N2

ALPHAGAZ 1 N2

ALPHAGAZ 2 N2

Luft

ALPHAGAZ 1 Luft

ALPHAGAZ 2 Luft

Betriebsgas (Detektorkühlung)

N2

Flüssig Stickstoff


Infrarotspektroskopie (IRS)
 

Spülgas oder Nullgas

N2

ALPHAGAZ 1 N2


Kernspinresonanz (NMR), Elektronenspinresonanz (EPR/ ESR)
 

Betriebsgas (Kühlung)

He

Flüssig Helium

Betriebsgas (Kühlung)

N2

Flüssig Stickstoff

Betriebsgas (Auswerfen, Drehen oder Heben des Probenröhrchens)

Luft

ALPHAGAZ 1 Luft


RAMAN-Spektroskopie

 

Spülgas

N2

ALPHAGAZ 1 N2

Betriebsgas (Kühlung)

N2

Flüssig Stickstoff


 

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