Analysegase für die NMR-Spektroskopie
Die Kernspinresonanzspektroskopie, kurz NMR-Spektroskopie, ermöglicht die Bestimmung von Strukturen und Dynamik von Molekülen. Das Verfahren wird für Forschung und Qualitätssicherung in der Chemie, Biochemie und Materialforschung eingesetzt. Entscheidend für die Präzision der Messmethode im Labor ist ein möglichst reines Betriebsgas.
- Einsatz der NMR-Spektroskopie
- Ablauf der NMR-Spektroskopie
- Anwendungsbereiche der NMR-Spektroskopie
- Das passende Betriebsgas und Trägergas für die NMR-Spektroskopie
- Bereitstellung von Gasen für die NMR-Spektroskopie
- Service für die NMR-Spektroskopie
- Trägergase und Betriebsgase für andere Analysetechniken
Einsatz der NMR-Spektroskopie
Die NMR-Spektroskopie ist eine analytische Methode, die auf der magnetischen Kernresonanz beruht. NMR steht für Nuclear Magnetic Resonance, was übersetzt Kernspinresonanz bedeutet. Voraussetzung für das Verfahren sind Atomekerne, die sich in einem Magnetfeld ausrichten. Diese scheinbare Rotation wird als Kernspin bezeichnet und bewirkt eine Änderung des energetischen Zustands der Atome. Die Messung dieses Kernspinsignals ermöglicht die Aufklärung der Struktur und Dynamik von Molekülen. Die Bestimmung der Protonen mit der 1H-NMR-Spektroskopie ist die am häufigsten genutzte Messmethode. Das Verfahren ermöglicht auch die Messung einer großen Anzahl an Isotopen mit einem magnetischen Moment, wie z.B. von Kohlenstoff-13, Stickstoff-15, Fluor-19, Phosphor-31 oder auch Zinn-119.
Ablauf der NMR-Spektroskopie
Die Probe wird in einem dünnwandigen Glasröhrchen in das starke statische Magnetfeld des NMR-Geräts gebracht. Durch das Magnetfeld werden die magnetischen Momente der Atomkerne ausgerichtet. Anschließend wird ein hochfrequentes Wechselfeld angelegt, um die Kernspins anzuregen. Die Frequenz des Wechselfeldes muss der Resonanzfrequenz der zu untersuchenden Atomkerne entsprechen. Der energetische Zustand der angeregten Kernspins ist höher als ihr Grundzustand. Kehren die Kernspins im Wechselfeld wieder in ihren Ausgangszustand zurück, wird dadurch Energie in Form von elektromagnetischen Wellen freigesetzt. Dieser Vorgang wird Relaxation genannt. Eine Spule misst die freigegebene Energie bei Rückkehr in den Grundzustand. Daraus wird das elektrische Signal für den freien Induktionszerfall (FID-Signal) erstellt und mittels Fouriertransformation in ein Spektrum umgewandelt. Nicht alle Kerne des gleichen Atoms in einem Molekül haben dieselbe Resonanzfrequenz. Die elektronische Umgebung innerhalb des Moleküls und die Wechselwirkungen mit anderen Atomen führen zu sogenannten chemischen Verschiebungen und Kopplungen. In der Folge sind die Signale im Spektrum um einige ppm verschoben. Anhand dieser Effekte lassen sich einzelne Substituenten und funktionale Gruppen erkennen. Die Fläche unter dem Signal korreliert mit ihrer Anzahl.
Anwendungsbereiche der NMR-Spektroskopie
Das NMR-Verfahren wird in verschiedenen Bereichen der Chemie, Biologie und Medizin eingesetzt. In der organischen Chemie spielt die Methode eine große Rolle bei der Aufklärung der molekularen Struktur und Identifizierung von chemischen Verbindungen. Die Biochemie nutzt das Verfahren für die Ermittlung von Struktur, Beweglichkeit und Bindungspartnern von Makromolekülen wie Proteinen, Lipiden und Nukleinsäuren. Unter Zuhilfenahme dieser facettenreichen Analysemethode werden neue anorganische und organische Materialien, Arzneimittel und Katalysatoren charakterisiert. Zusätzlich ermöglicht das NMR-Verfahren die Analyse von Stoffwechselprozessen in lebenden Zellen und Geweben. Hierzu werden die Konzentration und der Fluss von Biomarkern verfolgt. Diese Methode ist ebenso bei der Diagnose oder Therapie von Krankheiten hilfreich. Die Festkörper-NMR-Spektroskopie wird in Laboren zur Charakterisierung von Strukturen auf molekularer Ebene genutzt. Das Verfahren wird zur Analyse von Bindungsverhältnissen im Festkörper und somit bei der Entwicklung neuer Materialien eingesetzt.
Das passende Betriebsgas und Trägergas für die NMR-Spektroskopie
Bei der NMR-Spektroskopie müssen die Magnete stark gekühlt werden. Sie bestehen aus supraleitenden Materialien, die nur bei sehr tiefen Temperaturen keinen Widerstand aufweisen. In diesem Zustand können durch die supraleitenden Magnete sehr hohe Magnetfelder erzeugt werden. Diese sind für die Anregung und Detektion der Kernspinresonanz erforderlich. Die Kühlung erfolgt mit flüssigem Helium als Betriebsgas, das eine Temperatur von -269 °C aufweist. Damit stellt Helium das leistungsstärkste, flüssige Kühlmedium dar.
Neben dem Betriebsgas He LGC werden noch weitere Gase bei der NMR-Spektroskopie benötigt. Je nach Aggregatzustand der Probe und Messgerät kommen unterschiedliche Gase zum Einsatz.
| Einsatz | Gas | Produkt |
| Betriebsgas | He | He LGC |
| N2 | N2 Flüssig |
Bereitstellung von Gasen für die NMR-Spektroskopie
Für den Transport und die Lagerung von He LCG bietet Air Liquide Ihnen spezielle Helium-Behälter. Die stabilen und trotzdem extrem leichten Behälter sind nicht magnetisch. Die Standardausführung mit Schwingungsdämpfer, Transport-, Sicherheits- und Absperrventil, Manometer und Handring erleichtert das Handling des He LCG. Je nach Ausführung Ihres NMR-Spektrometers stehen Ihnen Liefergrößen von 30 bis 500 l zur Verfügung. Für den Transport von flüssigem Helium direkt zum Anschluss an Ihr NMR-Spektrometer bieten wir Ihnen passende Transferleitungen an. Dank des Baukastenprinzips erhalten Sie eine sichere und kostengünstige Lösung für Ihr Rohrleitungssystem.
Service für die NMR-Spektroskopie
Für die Nutzung von He LCG steht für Sie ein umfassender Service mit allen erforderlichen Servicestufen bereit. Wir ermöglichen eine bedarfsgerechte Lieferung gemäß Ihren individuellen Anforderungen. Neben der Bereitstellung von Kryo-Behältern erhalten Sie eine optimale Beratung durch unsere Spezialisten. Sie benötigen Unterstützung bei Ihrer Versorgung mit He LGC oder bei der Auslegung Ihrer Transferleitungen? Kontaktieren Sie uns über das nebenstehende Kontaktformular. Unsere speziell ausgebildeten Service-Mitarbeiter stehen Ihnen für Ihre Anliegen sehr gern zur Verfügung.